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硅质玻璃原料化学分析方法

日期:2019-01-09 06:33

  本标准适用于硅石、砂岩硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一成分所列不同分析

  1.1 所用分析天平应精确至0.0001K,天平与砝码应定期进行检定。称取试样时读数应精确至0.0001g,“恒重”系指连续两次称重之差不人于0.0002g。

  1.3 分析试样应于烘箱中在105~110℃烘干1h以上,然后放人干燥器中,冷却至室温,进行称量。

  1.4 分析用水,应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液浓度的试剂应为从准试剂。对水和试剂应做空白试验。

  1.5.1 当直接用名称表示酸和氢氧化铵时,系指符合下列百分浓度的浓试剂:

  1.5.2 被稀释的酸和氢氧化铵浓度以下的形式表不:如盐酸(5十95),系指5份体积的浓盐酸

  1.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量体积百分浓度表示(作标准溶液时除外)。例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100m1水而制成之溶液。在没有特别指出时,均指水溶液。

  1.6.1 制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。

  1.6.2 试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试样所得之溶液。

  取来的样品必须混合均匀,并应能代表平均组成,没有外来杂质混入。将此样品经过缩分,最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75m筛,然后装于称量瓶中备用。

  称取约1g试样于已恒重的铂坩埚中,放人高温炉内,从室温开始升温,于1000~1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却全室温,称重。反复灼烧,直至恒重。烧失量的百分含量(X)按下式计算:

  2%氟化钾水溶液:称取2g氟化钾(KF2H2 O)于塑料杯中,加100ml水溶解,贮存于塑料瓶

  0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:称取0.5g对硝基苯酚,溶于100ml95%乙醇中;

  20%氢氧化钾水溶液:称取20g氢氧化钾于塑料杯中,加l00ml水溶解,贮存于塑料瓶中,

  8%钼酸铵水溶液:称取8g钼酸铵,溶于l00ml水中,过滤,贮存于塑料瓶中。

  二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧lh的高纯石英(99.99%)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,以得到透明熔体,冷却。用热水浸取熔块于300ml塑料杯中,加入150m1沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却。转人1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1 mg二氧化硅。

  于一组100ml容量瓶中,分别加8m1盐酸( 1 + 11)及10ml水,摇匀。用刻度移液管依次加入

  0, 1. 00, 2. 00,3. 00,4. 00,5. 00, 6. 00ml 氧化硅标准溶液,加8ml 95%乙醇,4ml 8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时放置15min;低于20 ℃时,于30一50℃的温水中放置5一10min,冷却至室温。加15m1盐酸(1十1),用水稀释至近90m1,加5 ml 2%抗坏血酸,用水稀释至标线h后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长700 nm处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线 分析步骤

  称取约0.5g试样于铂皿中(铂皿容积约75~100ml),加1.5g无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融呈透明熔体,继续熔融约5min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿,小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却,盖上表皿,加20m1盐酸( 1+1)溶解熔块,将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡。取下,用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴七蒸发至无盐酸味。

  冷却,加5 ml盐酸,放置约5 min,加约20m1热水搅拌使盐类溶解,加适量滤纸浆搅拌。用中速定城滤纸过滤,滤液及洗涤液用250 m 1容量瓶承接,以热盐酸(5十95)洗涤皿壁及沉淀10~12次,热水洗涤10~12次。

  在沉淀上加上2滴硫酸(1十1),将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中,放在电沪上低温烘于,升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧lh,在坩燥器中冷却至室温,称量.反复灼烧,内全恒重。

  将沉淀用水润湿,加3滴硫酸(1十1)和5~7 ml氢氟酸,在砂浴上加热,蒸发至干,重复处理一次,继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将坩埚在1100℃灼烧15min,在坩燥器中冷却全室温,称量。反复灼烧,直至恒重。

  将上面的滤液用水稀释至标线%氟化钾,摇匀,立即博v88,放置l0min。加5 ml 2%硼酸,加1滴对硝基苯酚指示剂,滴加20%氢氧化钾至溶液变黄,加8 ml盐酸(1+11),转人100ml容量瓶中,加8ml 95%乙醇,4 ml 8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min;低于20℃时,于30~50℃的温水中放置5~10min,冷却全室温。加15m1盐酸(1+1),用水稀释至近90ml,加5 ml 2%抗坏血酸,用水稀释至标线h后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长700 nm处测定溶液的吸光度。

  G2经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量,g,

  C在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,mg。

  0.1%聚环氧乙烷溶液:称取O.lg聚环氧乙烷于烧杯中,加少量水浸泡一段时间,搅拌使其溶解,稀释至100ml,贮存于塑料瓶中,溶液保留至有沉淀产生弃去重配;

  于一组100ml容量瓶中,分别加8 ml盐酸(1十11)及10ml水,摇匀。用刻度移液管依次加入

  0,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00ml二氧化硅标准溶液,加8ml 95%乙醇,4 ml 8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min,低于20℃时,于30-50℃的温水中放置5一10min,冷却至室温。用水稀释至标线h内,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用3 cm比色皿,在波长420nm处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

  称取约0.5g试样于铂皿中,加1.5g无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融呈透明熔体,继续熔融约5min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却,盖上表皿,加2Om1盐酸(1十1)溶解熔体,将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡。取下,用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴上蒸发至10ml以下或糊状,将铂皿从水浴上取下,加适量滤纸浆搅拌,加约5 ml聚环氧乙烷溶液,充分搅拌,放置5 min。用中速定量滤纸过滤,冲洗表皿,滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接,用热盐酸(5 +95)洗涤沉淀及铂皿10-12次,再用热水洗涤10一12次。