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玻璃仪器中说出3种能准确读取液体体积的仪器并

日期:2019-07-23 15:31

  容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1) 水的密度随温度的变化(2) 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3) 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 (空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)

  实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】 在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液,问20℃时其体积应为多少? 解:0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替,例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为: 故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移 液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。 表2-3 移液管校准表

  3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切, 若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。 容量仪器的校准 目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法 2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。表1. 常用移液管的规格

  由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求: 1. 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2. 分度值为0.1℃的温度计。 3. 室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式: V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数,g 。 I E 为空容量器的天平读数,g 。 ΡW 为温度t时纯水的密度,g · ml–1。 ΡA 为空气密度,g · ml–1。 ΡB 为砝码密度,g · ml–1。 γ 为量器材料的体膨胀系数,℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃ 分析天平:200g或100g / 0.001g 电子天平:200g / 0.001g 实验步骤: 1. 移液管(单标线ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量: V = mW / ΡW 2. 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。 3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线min。用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。 4. 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管,用洁布擦干外壁,倒挂于滴定台上5min以上,打开旋塞,用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱),如变形,应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线mm处,垂直挂在滴定台上,等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶,在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水,当液面降至被校分度线s内将液面调节至被校分度线,随即使锥形瓶内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值。按表1.所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次。

  以滴定管被校分度线体积为横坐标,相应的校正值为纵坐标,绘出校准曲线. 容量仪器为什么要校准? 2. 称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿? 3. 本实验称量时,为何只要求称准到mg位? 4. 分段校准滴定管时,为何每次都要从0.00ml开始?附录 不同温度下的纯水密度(ρw)